|
Abbildung 6
- 20 -
Abbildung 6 zeigt das Schema eines Massenspektrometers
1. Einlaßsystem:
Eine Pumpe erzeugt ein Hochvakuum in der Apparatur. Über das Einlaßsystem wird
nun genau so viel Substanz eingeführt, daß ein Druck p von circa 10-4 Pa erreicht wird.
Leicht flüchtige Stoffe werden zuerst im Vorratsgefäß verdampft und durch eine Düse
zur Ionenerzeugung geleitet. Schwerer flüchtige Stoffe werden hingegen unmittelbar in
die Ionenquelle eingeführt.
2. Ionenerzeugung:
Ionen werden nun in der Ionenquelle hergestellt. Dies geschieht zum Beispiel durch
Elektronenstoßionisation oder durch Photoioniastion mittels energiereichem, das heißt
hochfrequentem Licht. Hierbei können einfach beziehungsweise mehrfach positiv aber
auch negativ geladene Teilchen entstehen. Da zum Großteil nur einfach positiv geladene
Teilchen entstehen, wurden diese im Laufe der Geschichte der Massenspektroskopie am
meisten untersucht. Um eine möglichst gute Ausbeute an einfach positiv geladenen
Teilchen zu erhalten, werden die Moleküle mit Elektronen der Energie E = 70eV
beschossen. Dieser Wert stellte sich am günstigsten heraus, um genau ein Elektron aus
demMoekül zu reißen.
Die Ionen werden durch ein elektrisches Feld, an dessen Elektroden eine Spannung von
einigen tausend Volt anliegen, beschleunigt. Mit Hilfe von elektrostatischen Linsen,
hier durch Fokussierelektroden, werden die Ionen auf den Eintrittsspalt zur Ionentrennung
fokusiert.
3. Ionentrennung
- 21 -
Der Ionenstrahl wird duch ein Magnetfeld abgelenkt und auf eine Kreisbahn gezwungen.
Wie unter 2.1.1 bereits erwähnt, ist die Ablenkung von der spezifischen Ladung
eines Ions abhängig: die Ablenkung ist umso größer, je größer die spezifische
Ladung ist und umgekehrt. Diese Methode der Ionentrennung nennt man statische
Methode.
Durch dynamische Methoden erfolgt die Ionentrennung in Flugzeitspektrometern.
Hierbei wird die unterschiedliche Geschwindigkeit der einzelnen Ionen, die ja von der
Masse der Teilchen (vgl. Gleichung 2, 2.1.1) ausgenützt. Die Trennung kann aber auch
in Quadrupolmassenspektrometern erfolgen. Hierbei wird der Ionenstrahl durch vier
stabförmige Pole eines elektrischen Wechselfeldes gelenkt. Da die Ionen von den Polen
abgelenkt werden können nur solche Teilchen das Feld unabgelenkt durchfliegn, die in
der gleichen Frequenz wie das Wechselfeld ihre Richtung ändern.
4. Ionennachweis:
Beim Ionennachweis finden drei Arten von Empfängern Verwendung:
・Die Ionen treffen auf eine Photoplatte und rufen dort eine Schwärzung der Beschichtung
hervor. Dies setzt allerdings voraus, daß die Ionen auf die Photoplatte
fokusiert werden.
・Wird dagegen ein Faraday-Auffänger verwendet, so wird die Ladung der Ionen über
einen Hochohmwiderstand an die Erde abgeleitet. Dabei fällt an dem Widerstand
eine Spannung ab, die direkt proportional zur Ionenmenge ist. Mit entsprechenden
Verstärkern können diese von einer Registriereinrichtung gemessen werden und
daraus ein entsprechendes Massenspektrum erstellt werden.
・Werden allerdings Elektronenvervielfacher verwendet, so bewirken die auf eine
Dynode treffenden Ionen eine Emission mehrerer sogenanten Sekundärelektronen.
- 22 -
Diese werden dann weiter verstärkt und durch deren Registrierung kann ein Massenspektrum
erstellt werden.
Bei den hierzu verwendeten Geräten handelt es sich um Massenspektrographen. Der
Unterschied zu den Massenspektrometern besteht lediglich in der Registrierung der
getrennten Ionen. Beim Massenspektrographen werden die Ionen beispielsweise auf
einer Photoplatte registriert, während beim Massenspektrometer der Ionenstrom
elektrisch registriert wird und ein Computer wertet dann aus den Signalen ein
Massenspektrum aus.
Durch Kopplung von Massenspektrometern mit Gaschromatographen (GC/MC-Kopplung)
konnte die Massenspektroskopie deutlich verbessert werden: das Substanzgemisch
wird dabei zuerst durch den Gaschromatographen getrennt und anschließend
im Massensptrometer analysiert. Hierdurch können sehr kleine Substanzmengen
getrennt und untersucht werden (im ppb-Bereich).
|
