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3.1 Stärke
3.1.1 Versuchsanleitung zur Herstellung von Stärkefolien
\"Verwendete Geräte :
Erlenmeyerkolben mit Schliff (250 ml), Rückflußkühler mit Schliff,
4 Meßpipetten (1x25 ml, 2x3 ml, 1x2 ml), Magnetrührer mit Heizplatte,
Acrylglasplatte (ca. 25x25 cm2).
Verwendete Chemikalien :
Mais- oder Kartoffelstärke (Caesar&Loretz GmbH Ch.-B. 60831117 bzw. Heinrich Klenk GmbH Ch.-B. 950112) , Propantriollösung (w=50%, =55%, =85%), Salzsäure (c=0,1 mol/l)
Sorbitollösung (w=50%, =55%, =85%), Natronlauge (c=0,1 mol/l), ggf. Methanallösung (c=32-35%).
Versuchsdurchführung : (Versuchsaufbau siehe Anhang Abbildung 9, S. 27)
20 ml dest. Wasser werden in den Erlenmeyerkolben gegeben und mit 2 ml Propantriollösung vermischt. Bei Kartoffelstärke werden 25 ml dest. Wasser benötigt. Nun werden 2,5 g Mais- oder Kartoffelstärke in der Lösung suspendiert.
Zu dieser Suspension werden noch 3 ml 0,1-molare Salzsäure hinzugegeben und auf dem Magnetrührer unter Rückfluß auf 100 0C erhitzt. Die 100 0C werden 15 Minuten lang beibehalten. Anschließend werden 3 ml 0,1-molare Natronlauge zur Neutralisation der katalytisch wirkenden Salzsäure hinzugegeben. Der noch heiße Ansatz wird nun auf eine Acrylglasplatte gegossen und bei Zimmertemperatur mindestens 3 Tage gelagert. \" Während des Erhitzens wird die Temperatur innerhalb von 15 Minuten schrittweise von Zimmertemperatur bis auf 100 0C erhöht. Es sollte darauf geachtet werden, daß nach jeder Temperaturerhöhung mindestens 5 Minuten gewartet wird, da einige Heizplatten nachheizen und somit die Temperatur noch weiter erhöhen. Die 100 0C dürfen nicht überschritten werden, ansonsten wird die Lösung für das Ausgießen auf die Acrylglasplatte zu dünnflüssig, und die Fläche von 25 x 25 cm2 wird nicht für den ganzen Ansatz ausreichen. Des weiteren wird die Folie zu dünn, was sich negativ auf die nachfolgend untersuchten Eigenschaften der Folie auswirkt.
Dadurch, daß die Heizplatten relativ langsam ihre Temperatur verlieren, kann bereits nach 10 Minuten Kochen die Temperatur der Heizplatte auf 90 0C erniedrigt werden. Beim Ausgießen sollte auf ein langsames und einigermaßen gleichmäßiges Gießen geachtet werden, wobei auch am Rand der bereits ausgegossenen Lösung vorsichtig weiter gegossen werden kann, was aber in einigen Fällen später zu Trübungen von Teilbereichen der Folie führt.
3.1.2 Variation des Stärkeversuchs
Nach der oben aufgeführten Versuchsbeschreibung wurden die folgenden Versuche durchgeführt, wobei einerseits der Massengehalt des Propantriols (Weichmacher) verändert und andererseits das Propantriol selbst durch Sorbitol ersetzt wird (Tab. 3). Die Menge, also das Volumen, an hinzuzufügender Weichmacherlösung bleibt konstant bei 2 ml.
Durchgeführte Stärkeversuche
Weichmacher Maisstärke
Propantriol 55 % XX
Propantriol 85 % XX
Sorbitol 50 % XX
Sorbitol 55 % XX
Sorbitol 85 % XX
XX : Diese Versuche wurden durchgeführt.
Tabelle 3) Auflistung der durchgeführten variierten Stärkeversuche
3.2 Chitosan
3.2.1 Versuchsanleitung zur Herstellung von Chitosanfolien
\"Verwendete Geräte :
Becherglas (250 ml), Magnetrührer mit Heizplatte, Acrylglasplatte (ca. 25x25 cm2), Meßpipette (50 ml), ggf. Spatel.
Verwendete Chemikalien :
Chitosan (Sigma-Aldrich GmbH Best.Nr. für hochmolekular:22743, Best.Nr. für mittelmolekular:44742) Essigsäure (c=2 mol/l) [Xi].
Versuchsdurchführung :
50 ml Essigsäure werden im Abzug in das Becherglas (250 ml) gegeben. 1 g Chitosan wird nun langsam zur Essigsäure hinzugegeben, während die Temperatur der Heizplatte ca. 50 0C beträgt und der Magnetrührer auf ca. 500 U/min eingestellt ist, damit sich die Chitosanschuppen einigermaßen gut in der Lösung verteilen. Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Magnetrührers wird dann anschließend immer weiter gesenkt, bis sie bei ca. 100 U/min angelangt ist, weil die Viskosität bereits nach
3 Minuten ansteigt und somit das Rühren erschwert. Der Versuchsansatz kann nach vollständigem Lösen der Chitosanschuppen auf die Acrylglasplatte gegossen werden. Auf das Verstreichen mit dem Spatel sollte erst einmal verzichtet werden, weil durch die beträchtliche Menge an Essigsäure der Versuchsansatz trügerisch voluminös aussieht. Nach einer Trocknungszeit von mindestens 3 Tagen ist die Essigsäure verdunstet und eine dünne Chitosanfolie bleibt zurück. \"
3.2.2 Variation des Chitosanversuchs
Hier wird versucht, die Eigenschaften zu verbessern, indem erstens hoch- und mittelmolekulares Chitosan getrennt voneinander verwendet werden, zweitens das Chitosan, hoch- und mittelmolekular, zuerst in einem Sieb (Maschenbreite 1 mm) gesiebt und erst dann zur Essigsäure hinzugegeben werden, drittens in weiteren Versuchen die so zubereiteten Lösungen noch einmal durch ein Teesieb
(Maschenbreite 0,5 mm) gedrückt werden und viertens vom jeweiligen zuvor gesiebten Chitosan nur 0,5 g zur Essigsäure gegeben werden (Tab. 4). Dies wird deshalb durchgeführt, um die relativ groben und ungelösten Chitosaneinschlüsse zu vermeiden, da sie die Flexibilität neben weiteren Eigenschaften negativ beeinflussen.
Durchgeführte Chitosanversuche
Chitosan nicht gesiebt zuvor gesiebt zuvor und danach gesiebt
1g hochmolekular XX XX XX
1g mittelmolekular XX XX XX
0,5g hochmolekular ------- XX -------
0,5g mittelmolekular ------- XX -------
XX : Diese Versuche wurden durchgeführt.
Tabelle 4) Auflistung der durchgeführten variierten Chitosanversuche
3.3 Casein
3.3.1 Versuchsanleitung zur Folienherstellung mit Casein
\"Verwendete Geräte :
2 Bechergläser (100 ml), 5 Meßpipetten (1x50 ml,2x2 ml,2x1 ml ), Magnetrührer mit Heizplatte,
Acrylglasplatte (ca. 25x25 cm2), Glasstab, ggf. Abzug.
Verwendete Chemikalien :
Casein (Sigma-Aldrich GmbH Best.Nr.:22077), Natriumcarbonatlösung (w=20 %),
Propantriollösung (w=55 %, =85 %), Sorbitollösung (w=55 %, =85 %), Methanallösung (w=32-35%) und Dialdehydstärke.
Versuchsdurchführung :
8 g Casein werden in ein Becherglas (100 ml) eingewogen und mit 30 ml Wasser
10 Minuten lang gerührt. Anschließend werden 2 ml Natriumcarbonatlösung hinzu- gegeben und mit dem Glasstab zur weiteren Homogenisierung 5 Minuten lang weiter gerührt. Dabei wird die Suspension deutlich zähflüssiger, weil sich durch die elektrolytische Dissoziation des Natriumcarbonats OH - -Ionen bilden, die den pH-Wert ins Alkalische verschieben und somit das Casein löslich wird. Dadurch tritt das Casein hauptsächlich als Anion auf, was die Löslichkeit des Caseins in Wasser stark erhöht. Von der erhaltenen Caseinlösung werden nun 7 g (mit Spatel) zerkleinert in ein weiteres Becherglas (100 ml) gegeben, und mit 5 ml Wasser und 1,2 ml Weichmacherlösung bei
50 0C etwa 20 Minuten auf dem Magnetrührer gerührt. Der Magnetrührer sollte eine Umdrehungsgeschwindigkeit von 60 U/min nicht übersteigen, um einen Einschluß von Luftblasen weitestgehend zu unterbinden. Sobald keine Caseinklumpen in der erwärmten Caseinlösung mehr zu sehen sind, kann nun die Lösung auf eine Acrylglasplatte ausgegossen werden. Falls ein Vernetzungsmittel hinzugefügt werden soll, so wird dies kurz vor dem Ausgießen im Abzug getan. Dadurch, daß die Caseinlösung unter Umständen sofort zähflüssiger werden kann, sollte sie sofort ausgegossen werden, ansonsten kann das Ausgießen erschwert sein. Bei Methanal als Vernetzungsmittel sollte eine Lösung aus 0,5 ml Methanallösung und 1 ml Wasser zuvor hergestellt werden. Bei der Verwendung von Dialdehydstärke (DAS) als Vernetzungsmittel, werden 28 mg fein gemörserte DAS in 2 ml Wasser bei 50 0C
15 Minuten lang gelöst, bis eine homogene Lösung entstanden ist, welche dann zur Caseinlösung hinzugegeben wird.\" Die Trocknungszeit von 3 Tagen sollte nicht unterschritten werden, da ansonsten immer noch Methanallösung austreten kann, oder die Folie aufgrund der noch gebundenen hohen Restfeuchtigkeit noch sehr klebrig ist.
3.3.2 Variation des Caseinversuchs
Wie bei der Variation des Stärkeversuchs wird auch hier der Weichmachergehalt von Propantriol und Sorbitol in unterschiedlichen Versuchen verändert. Des weiteren wird das eine Mal Methanallösung und das andere Mal DAS in weiteren Versuchen hinzugegeben, um zu beobachten, ob auch hier eine Verbesserung eintritt (Tab. 5).
Durchgeführte Caseinversuche
Vernetzungsmittel Weichmacher ohne Vernetzungsmittel mit Methanal (0,5 ml in 1 ml H2O) mit Dialdehydstärke
Propantriol 55 % XX XX XX
Propantriol 85 % XX XX -------
Sorbitol 55 % XX XX XX
Sorbitol 85 % XX XX -------
XX : Diese Versuche wurden durchgeführt.
Tabelle 5) Auflistung der durchgeführten variierten Caseinversuche
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